SPECTROMETRIE DE MASSE ANALYTIQUE

SPECTROMETRIE DE MASSE ANALYTIQUE

Author: Philippe Gille (Informaticien).)

Publisher:

Published: 1993

Total Pages: 179

ISBN-13:

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PARMI LES NOMBREUSES SUBSTANCES CONTAMINANT L'ENVIRONNEMENT, NOUS NOUS SOMMES INTERESSES AUX POLYCHLORODIBENZOPARADIOXINES, POLYCHLORODIBENZOFURANNES, POLYCHLOROBIPHENYLES ET A CERTAINS PESTICIDES CHLORES. POUR QUANTIFIER AVEC PRECISION CES COMPOSES PRESENTS A L'ETAT DE FAIBLES TRACES DANS DES MATRICES SOUVENT COMPLEXES, IL FAUT DISPOSER DE METHODES ANALYTIQUES EXTREMEMENT SENSIBLES ET SPECIFIQUES. LES RECENTS PROGRES DU COUPLAGE DE LA CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE ET DE LA SPECTROMETRIE DE MASSE (CPG/SM) OUVRENT DE NOUVELLES PERSPECTIVES DE RECHERCHES ANALYTIQUES. LA CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE SUR COLONNE CAPILLAIRE EST UNE METHODE DE SEPARATION TRES PUISSANTE PERMETTANT DE DOSER GLOBALEMENT UNE FAMILLE D'ISOMERES OU PLUS SPECIFIQUEMENT CERTAINS CONGENERES. APRES OPTIMISATION, NOUS AVONS MONTRE SUR UNE COLONNE CAPILLAIRE DE FIN DIAMETRE QUE LES TEMPS D'ANALYSE POUVAIENT ETRE DIVISES PAR DEUX DANS LE CAS DES POLYCHLORODIBENZO-P-DIOXINES ET POLYCHLORODIBENZOFURANNES. LA SPECTROMETRIE DE MASSE OFFRE DES POSSIBILITES INCOMPARABLES POUR L'IDENTIFICATION ET LE DOSAGE DE COMPOSES ORGANIQUES. A HAUTE RESOLUTION, LA TECHNIQUE TRES SENSIBLE D'ENREGISTREMENT D'IONS ELIMINE DE NOMBREUSES INTERFERENCES, AVEC UNE BONNE SENSIBILITE DE DETECTION. EN COUPLAGE CPG/SM, MALGRE LA HAUTE SELECTIVITE CHROMATOGRAPHIQUE ET LE POUVOIR DE RESOLUTION EN MASSE DU SPECTROMETRE, LES POSSIBILITES D'INTERFERENCES RESTENT NOMBREUSES. NOUS AVONS MONTRE, A PARTIR D'ECHANTILLONS REELS, QU'IL EST POSSIBLE D'ELIMINER CES INTERFERENCES EN JOUANT SUR LA RESOLUTION EN MASSE DU SPECTROMETRE ET LE CHOIX DES IONS ENREGISTRES, EN UTILISANT DES TECHNIQUES D'IONISATION PLUS SPECIFIQUES OU EN ETUDIANT DES REACTIONS DE FILIATIONS SPECIFIQUES ENTRE IONS (TECHNIQUES SM/SM). POUR PLUSIEURS FAMILLES DE COMPOSES, NOUS AVONS COMPARE APRES OPTIMISATION SUR UN APPAREIL A GEOMETRIE EBQQ, LA RESOLUTION DES INTERFERENCES ET LES LIMITES DE SENSIBILITE DES TECHNIQUES SM HAUTE RESOLUTION, SM-SM EN PREMIERE ET TROISIEME REGION LIBRE DE CHAMP ET AVONS DEMONTRE L'INTERET DE LA SM-SM POUR LE DOSAGE DE TRACES. NOUS AVONS AINSI ETABLI DES PROTOCOLES OPERATOIRES VALIDES CONFORMEMENT AUX BONNES PRATIQUES DE LABORATOIRE


Applications de la très haute résolution en spectrométrie de masse à l'attribution de l'origine d'explosifs et à l'identification et la détection d'agents chimiques dans des mélanges complexes

Applications de la très haute résolution en spectrométrie de masse à l'attribution de l'origine d'explosifs et à l'identification et la détection d'agents chimiques dans des mélanges complexes

Author: Sigrid Baumgarten

Publisher:

Published: 2009

Total Pages: 281

ISBN-13:

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Un incident terroriste peut prendre une grande variété de formes. Les instruments de laboratoire, grâce à leur sensibilité et leur fiabilité sont essentiels pour des applications médico-légales et de sécurité. La variation d'abondance des isotopes naturels d’une molécule est liée aux précurseurs utilisés lors de sa synthèse. Ainsi, les variations d’abondances isotopiques sont utilisées afin de déterminer l’origine d’un explosif. Une méthode alternative à la spectrométrie de masse de ratios isotopiques a été développée (IRMS). Il s'agit d'une analyse directe sans utiliser de traitements chimiques et de séparations. Des échantillons de pentrite provenant de diverses origines ont été analysés à l'aide d'un spectromètre de masse à ultra-haute résolution (LTQ-Orbitrap). Après un attentat, des résidus sont présents à l'état de trace sur la scène de l'attaque. Ces particules sont des dépôts d'explosifs et/ou d'agents chimiques sur différents supports. La combinaison de méthodes de spectrométrie de masse et de procédés de désorption-ionisation (couplage Orbitrap et source DESI) permet l'analyse directe des échantillons, sans aucune préparation.